Banca de DEFESA: RAINELDES AVELINO CRUZ JUNIOR

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : RAINELDES AVELINO CRUZ JUNIOR
DATA : 26/11/2021
HORA: 08:00
LOCAL: Instituto de Química
TÍTULO:

Desenvolvimento de métodos analíticos baseados na foto-oxidação UV/H₂O₂ para determinação de metais em amostras de bebidas alcoólicas empregando espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica

PALAVRAS-CHAVES:

Foto-oxidação, preparo de amostra, metais, bebidas alcoólica, ETAAS.

PÁGINAS: 150
RESUMO:

Nesse trabalho, foram desenvolvidas duas metodologias analíticas baseadas no emprego da foto-oxidação UV usando H₂O₂ 70% (m/m) para degradação de amostras de bebidas alcoólicas, visando a determinação de metais por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS). Assim, o primeiro capítulo desse trabalho apresenta uma revisão bibliográfica que aborda aspectos gerais sobre bebidas alcoólicas, métodos de preparo de amostras e técnicas analíticas. O segundo capítulo apresenta um método proposto para o processo de decomposição de amostras de vinho por foto-oxidação usando radiação UV e H₂O₂ 70% (m/m) para determinação de Pb por ET AAS. Para esse propósito, foi utilizado um sistema de digestão UV em linha construído em laboratório, o qual foi constituído por uma lâmpada UV envolvida por uma bobina de tubo de PTFE. Para a determinação de Pb, a linha analítica em 283,306 nm foi usada e Al foi empregado como modificador químico. As temperaturas de pirólise e atomização foram de 800 e 1800 ºC, respectivamente. De acordo com os resultados de um planejamento fatorial de dois níveis, as condições estabelecidas para o processo de foto-oxidação foram: volume de H₂O₂ de 2,0 mL e tempo de irradiação UV de 45 min, para um volume de amostra de 5,0 mL. Usando essas condições, os limites de detecção e quantificação foram de 0,89 e 0,27 µg L^-1,respectivamente. Precisão do método, avaliada como desvio padrão relativo (RSD), foi de 2,13% (n = 6) para uma amostra de vinho com teor de Pb de 16,35 μg L^‑1. A exatidão foi confirmada através de testes de adição e recuperação de analito e comparação com uma metodologia analítica de referência. O método proposto foi aplicado para a análise de diferentes amostras de vinho e os resultados de concentração variaram de 2,19 a 43,48µg L⁻¹ de Pb. No terceiro capítulo, foi proposto o emprego do sistema de digestão UV em linha e H₂O₂ 70% (m/m) para a degradação de amostras de cerveja, visando a determinação de Cr por ET AAS. As condições para a foto-oxidação foram estabelecidas usando um planejamento fatorial completo de dois níveis, as quais foram: volume de H₂O₂ de 2,0 mL e tempo de irradiação UV de 20 min, para um volume de amostra de XX mL. A determinação de Cr foi realizada usando a linha analítica em 357,9 nm e Mg como modificador químico. Temperaturas de pirólise e atomização foram definidas como 1300 e 2500 ºC, respectivamente. Para esse estudo, curvas cinéticas de degradação da cerveja em diferentes condições também foram avaliadas e a constante cinética aparente (k_app) encontrada para o processo foi de 0,0668 min^-1 (R² = 0,9936). Nessas condições, limites de detecção e quantificação foram de 0,86 e 2,90 μg L^-1, respectivamente. A precisão do método foi de 3,81% (n = 7) para uma amostra de cerveja com teor de Cr de 33 µg L⁻¹. A exatidão foi confirmada pela análise de um material de referência certificado de águas residuais (ERM-CAT 713), e também através de testes de adição e recuperação de analito. O método proposto foi então aplicado para a análise de seis diferentes amostras de cerveja. As concentrações de Cr encontradas variaram de 4,26 a 33,28 μg L-1.

MEMBROS DA BANCA:
Interno - 3204824 - JOAO BATISTA PEREIRA JUNIOR
Interno - 268481 - SERGIO LUIS COSTA FERREIRA
Interno - 318.201.155-34 - WALTER NEI LOPES DOS SANTOS - UFBA
Interna - 2721446 - DANIELE CRISTINA MUNIZ BATISTA DOS SANTOS
Externo à Instituição - GEOVANI CARDOSO BRANDÃO - UNEB
Externo à Instituição - EDWIN PALACIO
Externo à Instituição - MARIANA ANTUNES VIEIRA - UFPel