Banca de DEFESA: PEDRO VICTOR BOMFIM BAHIA
Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE : PEDRO VICTOR BOMFIM BAHIA
DATA : 28/07/2021
HORA: 09:00
LOCAL: Plataforma virtual conferenciaweb.rnp.br
TÍTULO:
EXTRAÇÃO EM MICROESCALA COMBINADA COM CROMATOGRAFIA A GÁS ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE HIDROCARBONETOS POLICICLICOS AROMÁTICOS E HETEROCICLOS SULFURADOS EM SEDIMENTOS
PALAVRAS-CHAVES:
extração em microescala; sedimentos marinhos; heterociclos sulfurados policíclicos aromáticos; hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
PÁGINAS: 120
RESUMO:
Este estudo descreve um novo método baseado em um dispositivo para extração assistida por ultrassom em microescala (UAE-MSD) para a determinação simultânea de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAH) e heterocíclicos policíclicos aromáticos sulfurados (PASH) em sedimentos marinhos. As condições de extração de solvente foram otimizadas pela aplicação de um projeto de mistura do tipo simplex-centroid. Condições ótimas foram usadas para validar e determinar as concentrações de 17 PAH e 7 PASH. As melhores condições foram obtidas extraindo sedimentos com 500 µmL de DCM: MeOH (65:35, v:v) e 23 minutos de sonicação. Os analitos foram determinados por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento seletivo de íons (GC-MS/SIM). O efeito de matriz foi avaliado e calibração compatibilizada com matriz foi usada para a quantificação. A validação do método analítico foi realizada usando material de referência certificado NIST SRM 1941b, bem como sedimentos enriquecidos com PASH em três níveis de concentração. As recuperações variaram entre 70,0 ± 3,5% e 119 ± 9,1% para PAH e 80,6 ± 10,4% e 120 ± 10% para PASH. A linearidade (R2) foi ≥ 0,99 para todos os compostos. Os limites de detecção do método variaram de 8,8 a 30,2 ng g−1, enquanto os limites de quantificação variaram de 29,4 a 1011 ng g−1. O método UAE-MSD otimizado foi então aplicado a amostras de sedimentos marinhos coletados na Baía de Todos os Santos, expostos a diferentes impactos antrópicos. As concentrações de PAH variaram de <LOQ a 667 ng g-1, enquanto os níveis de PASH foram <LOQ a 1152 ng g-1. O dibenzotiofeno foi o composto apresentado em maior concentração em todas as amostras, com valores de até 249 ng g-1. Os resultados indicaram contribuições de fontes pirogênicas em todos os pontos. O método desenvolvido tem potencial para ser aplicado em diferentes matrizes sólidas para extrair compostos em níveis de traços, minimizando o tempo de extração e o consumo de solventes.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1303987 - MARIA ELISABETE MACHADO
Interna - 1553299 - GISELE OLIMPIO DA ROCHA
Interno - 1698441 - RENNAN GEOVANNY OLIVEIRA ARAUJO
Externa à Instituição - CLÁUDIA ANDRÉA LIMA CARDOSO - UEMS
Externo à Instituição - JEANCARLO PEREIRA DOS ANJOS - Senai