DETERMINAÇÃO DE POLUENTES ORGÂNICOS PERSISTENTES EM AMOSTRAS DE ÁGUA ATRAVÉS DA EXTRAÇÃO EM FASE MICRO-SÓLIDA DISPERSIVA, SEGUIDA POR CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA COM DETECÇÃO POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS
Contaminantes orgânicos, Sistemas miniaturizados, Agrotóxicos, Compostos poliaromáticos, Sistemas aquáticos, Quimiometria.
Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos de extração/preconcentração de poluentes orgânicos em água baseados na extração em fase micro-sólida dispersiva. Para isso, foram alguns dispositivos foram especialmente desenhados para etapa de extração e de micro-dessorção. No primeiro procedimento, os dispositivos foram empregados na extração/preconcentração de compostos policílicos aromáticos em amostras de água doce e água do mar. O procedimento foi otimizado e as condições de extração foram: 100 mg de C18, 32 min de extração e 20 min na etapa de micro-dessorção com 500 µL de n-hexano. O procedimento analítico foi validado e apresentou limites de detecção variando de 0,8 ng L-1 (fenantreno) a 1,70 µg L-1 (9,10-fenantrenequinona) e valores de recuperações relativas que variaram de 59,1% a 124% (1-metil-6-nitronaftaleno). Os fatores de pré-concentração variaram de 39 (1,4-naftoquinona) a 497 (flureno). O procedimento foi aplicado com sucesso na determinação de compostos policíclicos aromáticos em amostras de água doce e água do mar. No segundo procedimento, os dispositivos de extração e micro-dessorção foram empregados na extração de resíduos de agrotóxicos multiclasse de amostras de água doce e água do mar. O procedimento foi otimizado empregando-se técnicas de planejamento de experimentos e as condições otimizadas foram: tempo de extração de 30 min, 6,74% de NaCl em 100 mL de amostra e um tempo de micro-dessorção de 24 min com 500 µL de acetato de etila. Os limites de detecção variaram de 0,51 ng L-1 (4,4-DDE) a 22,4 ng L-1 (dimetoato) e as recuperações relativas variaram de 74,2% (endrin) a 123% (molinato). Além disso, foram obtidos fatores de pré-concentração variando de 72,5 (dimetoato) a 200 (tebuconazol). O procedimento proposto foi aplicado em amostras de água doce e água do mar. Três agrotóxicos comumente aplicados no Brasil, tais como malation, dimetoato e lambda-cialotrina, foram detectados em concentrações que variam de <LOD a 120 ng L-1 (dimetoato). O terceiro procedimento consistiu no desenvolvimento de um Dispositivo de Três Vias para Filtração e Microextração Sólido-Líquido obtido via impressão 3D. O protótipo do dispositivo impresso foi testado na extração de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em amostras de água.