Banca de DEFESA: ADILSON DE SANTANA SANTOS

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : ADILSON DE SANTANA SANTOS
DATA : 04/12/2020
HORA: 08:30
LOCAL: Instituto de Química
TÍTULO:

PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UM MATERIAL DE REFERÊNCIA DE LABORATÓRIO DE LEITE EM PÓ -  REQUISITO DE QUALIDADE PARA ANÁLISE INORGÂNICA

PALAVRAS-CHAVES:

Materiais de referência, leite em pó, análise multivariada, determinação simultânea, HR-CS GF AAS.

PÁGINAS: 125
RESUMO:

O leite em pó e seus derivados são amplamente consumidos em todo o mundo, o que requer o desenvolvimento de Materiais de Referência para a avaliação da exatidão das metodologias analíticas que são empregadas para a análise dessas matrizes alimentícias. Neste contexto, este estudo propõe o desenvolvimento de dois trabalhos: o primeiro consiste no preparo e caracterização de um Material de Referência de Laboratório (MRL) a partir do leite em pó para análise inorgânica e o segundo tem como objetivo a determinação simultânea de cromo e ferro em amostras desse alimento usando espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite (HR-CS GF AAS). Para o desenvolvimento do MRL, as recomendações das ISO Guias 30-35 foram atendidas através das etapas de homogeneidade, estabilidade, caracterização e avaliação da incerteza. Através de parâmetros obtidos através da análise de variância (ANOVA) fator único foi possível afirmar que o material é homogêneo e estável em relação à Ca, Fe, K, Mg, Na, P e Zn. De forma alternativa à ANOVA, análise multivariada (PCA e HCA) também foi aplicada ao conjunto de dados e possibilitou a extração de uma maior quantidade de informações, como por exemplo, que Ca, K, Na e P, na PC1, e Fe e Mg, na PC2, são os maiores responsáveis pela dispersão dos resultados quando uma massa mínima de 100 mg foi estudada. O estudo de caracterização foi estabelecido através de uma caracterização interlaboratorial com a participação de 15 laboratórios, sendo um internacional. Os valores de propriedade, bem como a incerteza combinada (U_RM) foram as seguintes (mg g^-1): Ca (8,795 ± 1,137), Fe (0,107 ± 0,017), K (11,727 ± 1,983), Mg (0,841 ± 0,125), Na (3,654 ± 0,672), P (7,572 ± 1,174) e Zn (0,032 ± 0,005). Portanto, o novo material pode ser uma boa alternativa para avaliar procedimentos de rotina, controle de qualidade e validação de métodos analíticos relacionados com amostra de leite e derivados. Na determinação simultânea, a linha de ressonância primária escolhida para o Cr foi 357,869 nm (a maior sensibilidade para esse elemento) e a linha secundária (358,120 nm) para o Fe, que estão na mesma janela espectral do detector. Após as condições otimizadas, cinco amostras de leite foram analisadas e a concentração de cromo encontrada variou de 408 a 805 ng g^-1. Entre as cinco amostras, três tiveram a concentração de ferro menor do que 19 µg g^-1 e nas outras duas a concentração variou de 151 a 191 µg g^-1. Desta forma, o método proposto possui precisão, exatidão e sensibilidade necessárias para a determinação de cromo e ferro em amostras de leite.

MEMBROS DA BANCA:
Interno - 659.324.555-00 - MARCOS DE ALMEIDA BEZERRA - UFF
Interno - 286034 - ANA MARIA PINTO DOS SANTOS
Interno - 268481 - SERGIO LUIS COSTA FERREIRA
Interno - 285528 - VANIA PALMEIRA CAMPOS
Externo ao Programa - 6285989 - ANTONIO FERNANDO DE SOUZA QUEIROZ
Externo ao Programa - 2322888 - OLIVIA MARIA CORDEIRO DE OLIVEIRA
Externo à Instituição - IEDA SPACINO SCARMINIO