PPGQ PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA (PPGQ) INSTITUTO DE QUÍMICA Telefone/Ramal: Não informado

Banca de DEFESA: FÁBIO XAVIER ANTUNES SAMPAIO

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : FÁBIO XAVIER ANTUNES SAMPAIO
DATA : 26/08/2020
HORA: 14:00
LOCAL: Instituto de Química
TÍTULO:

Otimização de metodologia analítica para determinação de marcadores sulfurados em amostras de petróleo por GC-MS/MS


PALAVRAS-CHAVES:

petróleo, marcadores orgânicos sulfurados, GC-MS/MS


PÁGINAS: 125
RESUMO:

Dibenzotiofeno (DBT), benzotiofeno (BT) e seus homólogos alquilados são importantes compostos orgânicos sulfurados (OSC) presentes em baixas concentrações no petróleo. A ocorrência e distribuição desses OSC em óleos crus são empregados como marcadores de maturidade, biodegradação e ambiente deposicional. Tradicionalmente, a caracterização de óleos crus envolve várias etapas de preparo de amostra baseada na separação por grupos de acordo com a polaridade dos compostos e subsequente análises das frações separadas por GC-MS. O objetivo do presente estudo foi empregar a cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massa do tipo triplo quadrupolo (GC-MS/MS) para determinação e quantificação de marcadores OSC (classes BT, DBT e naftobenzotiofeno) em amostras de óleos brutos. Inicialmente, um método GC-MS/MS foi otimizado usando um mix contendo quatorze padrões de OSC no modo de varredura total (SCAN) para obtenção do espectro de massas, tempo de retenção de cada composto e observar a separação entre eles. A otimização também foi realizada para o modo de monitoramento seletivo de íons (SIM) e no modo de monitoramento de reações múltiplas (MRM) para definir a energia da célula de colisão empregado neste modo operacional. O método otimizado foi aplicado inicialmente em uma amostra de petróleo, sem etapa prévia de fracionamento, de forma qualitativa em estudo comparativo, baseado na seletividade e intensidade de sinal a fim de verificar eficácia do método MRM frente ao modo SIM. Os resultados dos modos SIM e MRM indicam que a abordagem GC-MS/MS no modo MRM alcançou maior especificidade e sensibilidade para determinação da OSC. O método MRM foi então aplicado para a quantificação de oito amostras de óleo cru da Bacia Potiguar sem etapas de fracionamento. Por fim, razões diagnósticas, baseadas nos marcadores sulfurados como: DBT/Phen; 4-/ 1-MDBT; 2,4-/1,4 DMDBT; 4,6- /1,4-DMDBT; 1-MDBT/DBT foram calculadas e interpretadas. Conclui-se que o método otimizado GC-MS/MS no modo MRM eliminou a necessidade de fracionamento e foi eficiente para a quantificação dos marcadores OSC e representa um avanço analítico na área de marcadores sulfurados em amostras de petróleo. Além disso, permitiu avaliar através das razões diagnósticas, juntamente com outros parâmetros, o grau de maturidade, biodegradação e ambiente deposicional nas amostras de petróleo da Bacia Potiguar.


MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1303987 - MARIA ELISABETE MACHADO
Interno - 1553299 - GISELE OLIMPIO DA ROCHA
Interno - 285528 - VANIA PALMEIRA CAMPOS
Externo à Instituição - GABRIELA PEREIRA DA SILVA MACIEL - UFRGS
Externo à Instituição - KARINA SANTOS GARCIA - UFBA
Externo à Instituição - LAIZA CANIELAS KRAUSE - UNIT
Notícia cadastrada em: 15/07/2020 17:53
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