Banca de DEFESA: GISSELI SOUZA VALASQUES

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : GISSELI SOUZA VALASQUES
DATA : 06/06/2019
HORA: 08:30
LOCAL: Instituto de quimica
TÍTULO:

DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS ANALÍTICOS COM BASE EM EXTRAÇÃO INDUZIDA POR QUEBRA DE

EMULSÃO NA ANÁLISE ELEMENTAR DE AMOSTRAS DE AZEITE DE DENDÊ


PALAVRAS-CHAVES:

Azeite de dendê, emulsificação assistida por ultrassom, extração induzida por quebra de emulsão, espectrometria atômica, metais, ametais, otimização multivariada


PÁGINAS: 140
RESUMO:

O azeite de dendê é um produto oleoso de grande interesse para a indústria alimentícia, de cosméticos e de biocombustíveis. A presença de metais nessa matriz está relacionada à sua estabilidade oxidativa, ao seu valor nutricional, as possibilidades de contaminação nas diversas etapas de produção, entre outros fatores. Os trabalhos apresentados nesse texto tratam do desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de metais e ametais em amostras de azeite de dendê por técnicas de espectrometria atômica após emulsificação assistida por energia de ultrassom seguida de extração induzida por quebra de emulsão (EIEB) como alternativa, simples, rápida e eficiente aos tradicionais processos de decomposição. Nesse contexto, foram realizados os seguintes trabalhos experimentais: (i) desenvolvimento de método para determinação de Ca, Mg, Mn, Fe e Zn em azeite de dendê por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). A otimização desse método foi realizada por planejamento de misturas com restrição e função de desejabilidade. O método apresentou limites de quantificação entre 0,018 e 0,19 mg L -1 e precisão, expressa como repetibilidade (%RSD, N = 10) entre 1,8 e 3,2% para os cinco metais estudados. A exatidão do método foi acessada por aplicação de testes de adição/recuperação dos analitos às amostras (obtendo-se recuperações entre 87 e 113%) e por comparação dos valores de concentração encontrados por EIEB com os valores encontrados por decomposição por via seca, encontrando-se boa concordância entre esses valores. A aplicação do método com base em EIEB em amostras coletadas no Estado da Bahia mostrou que as concentrações (mg L -1) das amostras foram 3,93 a 13,9 (Ca), 0,37 a 2,26 (Mg), >LQ a 0,32 (Mn), 1,77 a 8,57 (Fe) e 0,38-2,54 (Zn); (ii) desenvolvimento de método para determinação de As e Se em azeite de dendê por espectrometria de fluorescência atômica acoplada à geração de hidretos (HG- AFS) e Hg por geração de vapor frio (CV-AFS). Planejamento fatorial fracionário de dois níveis (25-1), planejamento Doehlert e função de desejabilidade foram usados no processo de otimização. O método apresentou limites de quantificação de 0,72; 0,12 e 1.5 µg L -1 e precisão expressa como repetibilidade (%RSD, N=10, 5 µg L -1) de 1,7; 2,5 e 3,5% respectivamente para As, Hg e Se. A exatidão do método foi acessada por testes de adição/recuperação (encontrando-se recuperações entre 90 e 128%) e por comparação dos valores de concentração encontrados por decomposição em bombas de Teflon ®, mostrando boa concordância. As concentrações (µg L -1 ) de As, Hg e Se encontradas nas amostras foram 1,28 a 1,58 (As) e 2,39 a 7,96 para o Se. As concentrações do Hg estavam abaixo do LQ nas amostras analisadas; (iii) desenvolvimento de método para determinação de Cd e Pb em azeite de dendê por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). O método foi otimizado usando-se planejamento Doehlert e função de desejabilidade. O método apresentou limites de quantificação de 0,16 e 0,12 µg L -1 e precisão de 1,8 e 5,4% respectivamente para Cd e Pb. A exatidão foi acessada aplicando-se testes de recuperação/adição e valores de recuperação entre 88,5 e 112% foram obtidos. Quantidades de Cd e Pb respectivamente entre 1,39 e 2,31 e 2,36 e 6,29 µg L -1 foram encontradas nas amostras analisadas.

Palavras-chave: Azeite de dendê, emulsificação assistida por ultrassom, extração induzida por quebra de emulsão, espectrometria atômica, metais, ametais, otimização multivariada

 


MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 286034 - ANA MARIA PINTO DOS SANTOS
Interno - 268481 - SERGIO LUIS COSTA FERREIRA
Interno - 1303987 - MARIA ELISABETE MACHADO
Externo à Instituição - MARCOS DE ALMEIDA BEZERRA - UESB
Externo à Instituição - CLEBER GALVAO NOVAES - UESB
Notícia cadastrada em: 03/07/2019 11:53
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