Banca de DEFESA: DANILO JUNQUEIRA LEÃO

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : DANILO JUNQUEIRA LEÃO
DATA : 28/06/2019
HORA: 08:30
LOCAL: INSTITUTO DE QUÍMICA
TÍTULO:

ESTRATÉGIAS ANALÍTICAS PARA DETERMINAÇÃO DE MERCÚRIO EM AMOSTRAS AMBIENTAIS

PALAVRAS-CHAVES:

Mercúrio, Amostras ambientais, Baia de Todos os Santos, Espectrometria atômica.

PÁGINAS: 91
RESUMO:

O presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de estratégias analíticas para a determinação de mercúrio em amostras ambientais empregando espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV AAS). O mercúrio é um metal conhecidamente tóxico à saúde dos seres humanos e dos ecossistemas, se destacando por apresentar essa toxicidade mesmo em baixas concentrações. Diversos estudos reportados na literatura evidenciam a necessidade do desenvolvimento de novas metodologias mais sensíveis para determinação e análise de especiação de mercúrio, uma vez que esse analito se caracteriza por apresentar concentrações a nível traço e por ser uma das principais preocupações atuais quando se trata de contaminação ambiental. No âmbito dessa temática, foram desenvolvidos dois trabalhos. O primeiro consistiu no desenvolvimento de um método de determinação de mercúrio em amostras de sedimento mediante otimização de um procedimento simples de extração do analito das amostras para posterior determinação por CV AAS. Tal otimização foi realizada utilizando técnicas de otimização multivariada, avaliando influência dos fatores na etapa de extração do analito. Os fatores avaliados foram: concentração de ácido clorídrico, concentração de tiouréia, temperatura de sonicação e tempo de sonicação. Após otimização, a exatidão do método foi confirmada mediante a análise de dois materiais de referência certificados, Channel Sediment (BCR-320R) e San Joaquin Soil (NIST 2709a). Os limites de detecção e quantificação foram de 1,04 e 3,46 ng g-1, respectivamente, e a precisão, em termos de  RSD %, foi de 4,31  %.  O método foi aplicado para a determinação de mercúrio em amostras de sedimento coletadas no Estuário São Paulo, situado no estado da Bahia, Brasil, cujas concentrações variaram de 13,8 a 38,5  ng  g-1.  O  segundo  trabalho  envolveu  o  desenvolvimento  de  um  sistema automatizado para determinação de mercúrio em amostras de águas naturais empregando análise por injeção em fluxo com multiseringas (MSFIA) e espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV AAS).   As condições experimentais foram investigadas e otimizadas utilizando metodologia de otimização multivariada, como o planejamento fatorial completo (2k) e Matriz de Doehlert. As variáveis otimizadas foram: concentração do ácido clorídrico, concentração do borohidreto de sódio, vazão da amostra e vazão do gás de arraste. O método proposto permitiu a determinação direta de mercúrio em amostras de águas naturais, ou seja, sem etapa de pré-concentração, com limites de detecção e quantificação de 43,0 e 145,0 ng L-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada mediante análise de material de referência certificado de água, Trace elements in waste water, (CASS-4). O efeito de matriz foi avaliado mediante ensaios de adição e recuperação em amostras de água salina, uma vez que o método foi otimizado utilizando padrões aquosos, obtendo-se recuperações superiores à 82 %. O método foi aplicado em amostra de água de mar e de lagoa da cidade de Salvador, Bahia, Brasil, cujas concentrações variaram de 0,36 a 1,14 µg L-1

MEMBROS DA BANCA:
Interno - 268481 - SERGIO LUIS COSTA FERREIRA
Interno - 318.201.155-34 - WALTER NEI LOPES DOS SANTOS - UFBA
Interno - 1303987 - MARIA ELISABETE MACHADO
Interno - 670.936.635-91 - VALFREDO AZEVEDO LEMOS - UFBA
Externo ao Programa - 2322888 - OLIVIA MARIA CORDEIRO DE OLIVEIRA
Externo à Instituição - ADRIANO DE ARAÚJO GOMES - UFRGS
Externo à Instituição - DÉBORA DE ANDRADE SANTANA - UNEB