Banca de DEFESA: ANA CLARA RODRIGUES DE MAGALHÃES
Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE : ANA CLARA RODRIGUES DE MAGALHÃES
DATA : 05/04/2019
HORA: 08:30
LOCAL: Instituto de Química
TÍTULO:
PRODUÇÃO DE REAGENTES GASOSOS PELA DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DE PERSULFATO E SEUS EFEITOS NO PREPARO DE AMOSTRAS DE ÓLEOS VEGETAIS COMESTÍVEIS
PALAVRAS-CHAVES:
Preparo de amostras, persulfato, geração de reagentes in-situ, óleos vegetais comestíveis.
PÁGINAS: 75
RESUMO:
O preparo de amostras é a etapa que geralmente implica em elevados gastos e consumo de reagentes e de tempo, sendo de fundamental importância para a qualidade dos resultados analíticos. Nesse sentido, o desenvolvimento de novas estratégias de preparo que aumentem a produtividade analítica e propiciem métodos analíticos mais sensíveis e exatos são de interesse. Assim, tem-se por objetivo desenvolver um novo método de preparo de amostras baseado na produção de reagentes in situ a partir da decomposição de persulfato de amônio irradiado por micro-ondas em um sistema fechado visando a análise de amostras com alto teor de gordura insaturada. Os parâmetros de decomposição, concentração de HNO3 (3,5 a 14,0 mol L-1), temperatura de decomposição (150 a 210 °C) e tempo de decomposição (23 a 40 min) foram avaliados para assegurar máxima eficiência do método, bem como maior taxa de produção do reagente in-situ. Para tanto, 8 ml de HNO3 foram adicionados a amostras de óleo de cártamo (m ≈ 0,250 g) na presença e ausência do frasco de decomposição auxiliar contendo solução de (NH4)2S2O8 (2,0 mol L-1). Os efeitos do emprego de persulfato foram avaliados comparando com procedimentos de digestão executados empregando apenas HNO3 tomando como resposta o teor de carbono dissolvido. O método desenvolvido foi aplicado a amostras de óleos comestíveis de cártamo, coco, linhaça dourada e chia para determinação de sua composição elementar. As condições ótimas de decomposição com aplicação indireta do persulfato foram estabelecidas a temperatura de 210°C, tempo de irradiação de 40 min e concentração de HNO3 de7 mol L-1. A produção de reagentes in situ pelo emprego indireto do (NH4)2S2O8 levou a maior solubilização das amostras e digeridos mais límpidos em relação aos resultantes unicamente da decomposição com HNO3. Os efeitos observados sobre os digeridos obtidos com e sem persulfato foram distintos indicando que os gases gerados pela decomposição térmica do (NH4)2S2O8 não atuaram como reagentes oxidantes auxiliares. Sob as condições otimizadas, os teores de DOC determinados nos digeridos na presença e ausência do persulfato foram respectivamente iguais a 4,9 ± 0,2 e 17,8 ± 2,8 % m/m. Adicionalmente, foi observado diferença significativa em relação aos digeridos obtidos quando persulfato foi aplicado diretamente a amostra (23,2 ± 2,3 % m/m). O método proposto apresentou boa exatidão com resultados concordantes com os obtidos pela utilização do método de referência da FDA U.S. (para α = 0,05). Ademais, foi constatada boa precisão (RSD < 10%, N= 7), com amplas faixas lineares e boa linearidade (R2≥ 0,999) e LOD variando entre 0,03 a 5,7 mg kg-1 para os elementos validados. O método proposto permitiu a determinação de Ca, Zn, Fe, Na, P, As, Cr, Mn, Ni, Pb, Se e Cd em suplementos de óleo comestíveis por ICP OES e ICP-MS. Contudo, foi verificada a ocorrência de erros sistemáticos para Cu para todos os óleos avaliados e Fe em óleo de cártamo. Assim, o emprego de (NH4)2S2O8 de forma indireta mostrou-se como uma alternativa para determinação de nutrientes e contaminantes em amostras de óleos vegetais comestíveis com boa produtividade analítica, exatidão e precisão.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1190574 - RODOLFO DE MELO MAGALHAES SANTANA
Interno - 2721446 - DANIELE CRISTINA MUNIZ BATISTA DOS SANTOS
Interno - 1698441 - RENNAN GEOVANNY OLIVEIRA ARAUJO
Externo à Instituição - MADSON DE GODOI PEREIRA - UNEB
Externo à Instituição - MARIANGELA VIEIRA LOPES - UNEB