Banca de DEFESA: LEONARDO BRITO GUIMARÃES
Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE : LEONARDO BRITO GUIMARÃES
DATA : 28/03/2024
HORA: 13:30
LOCAL: Remoto - RNP
TÍTULO:
DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO AANALÍTICO BASEADO NA EXTRAÇÃO INDUZIDA POR QUEBRA DE EMULSÃO PARA DETERMINAÇÃO MULTIELEMENTAR EM ÓLEO LUBRIFICANTE POR ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ÓPTICA COM PLASMA INDUZIDO POR MICRO-ONDAS (MIP OES)
PALAVRAS-CHAVES:
EIEB; MIP OES; óleo lubrificante; tribologia
PÁGINAS: 129
RESUMO:
A determinação de elementos químicos vestigiais em óleo lubrificante contido em compartimentos do motor é uma área relevante da tribologia e, é indício do degaste, da oxidação dos componentes mecânicos e da qualidade de aditivos empregado para melhor performance do motor. A complexidade da matriz do óleo lubrificante é objeto de estudo para busca de estratégias menos agressivas e livre de interferências para preparo de amostra, como a extração induzida por quebra de emulsão (EIEB) que se destacou na última década para óleos e gorduras. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um procedimento analítico a partir da extração induzida por quebra de emulsão (EIEB) para determinação multielementar em amostras óleo lubrificante por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) abdicando de artifícios mecânicos de alto custo. O tempo necessário para clivagem e extração dos analitos foi avaliado, obtendo uma sensibilidade global em 40 minutos. A Metodologia de Superfícies de Respostas utilizando a Matriz Doehlert foi empregada para estudar os efeitos e interações entre concentração do ácido nítrico e surfactante na EIEB, obtendo como condições ótimas para 3,0 g de amostra: 2,80 mol L-1 de ácido nítrico e 3,0 % (m/v) do surfactante Triton X-114. Foram avaliadas a condição do plasma e as interferências do extrato introduzido no plasma de N2 monitorando espécies moleculares (CN, CH e C2), linhas de emissão atômica e iônica dos analitos para a seleção da mais sensível e livre de interferência e o fluxo do fluxo do gás nebulizador (0,3 – 0,8 L min-1) para cada analito na matriz. Os limites de quantificação do método desenvolvido obtidos para Al, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni e Pb foram 2,9, 43, 4,0, 17, 4,0, 3,7, 7,0, 9,2 e 45 µg kg-1, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada com o teste de adição e recuperação para três amostras distintas e com comparação da EIEB com outro método estabelecido, com percentual de recuperação e concordância variando entre 84 e 120%. O método desenvolvido baseado na EIEB apresentou capacidade multielementar com precisão e exatidão, consequentemente, foi explorado em outras amostras de óleo lubrificante para determinação de elementos vestigiais com as seguintes faixas de concentrações (mg kg-1): 2,49 – 106, 1,78 – 24,8, 0,25 – 21,6, 16,4 – 378, 7,78 – 76,5, 0,33 – 9,65, 4,65 – 43,2, 1,58 – 11,1 e 4,6 – 12,6 para Al, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni e Pb respectivamente. A análise por componentes principais e o mapa auto-organizável de Kononem foram eficazes para análise exploratória para correlacionar as concentrações dos elementos vestigiais com as amostras de óleos lubrificantes.
MEMBROS DA BANCA:
Interno - 1551430 - FABIO DE SOUZA DIAS
Interna - 2721446 - DANIELE CRISTINA MUNIZ BATISTA DOS SANTOS
Interna - 3354459 - LICIA PASSOS DOS SANTOS CRUZ
Interno - 1698441 - RENNAN GEOVANNY OLIVEIRA ARAUJO
Interno - 1649202 - LEONARDO SENA GOMES TEIXEIRA
Externo ao Programa - ***.749.625-** - ERIK GALVÃO PARANHOS DA SILVA - UESC-BA
Externo à Instituição - MARIANELA SAVIO