Banca de DEFESA: VILBERTO LAZARO MARTINS NASCIMENTO

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : VILBERTO LAZARO MARTINS NASCIMENTO
DATA : 30/06/2023
HORA: 14:00
LOCAL: Sala de seminários
TÍTULO:

MÉTODO DE REFINAMENTO RIETVELD PARA AVALIAÇÃO DE CATALISADORES MULTICOMPONENTES CuCr_2-XAl_XO₄ APLICADOS À HIDROGENÓLISE DO GLICEROL

PALAVRAS-CHAVES:

Método Rietveld; difração de raios X; catalisadores multifásicos; cromita de cobre; hidrogenólise do glicerol.

PÁGINAS: 127
RESUMO:

Os catalisadores heterogêneos são geralmente materiais multifásicos, em que uma ou mais fase ativas estão dispersas em um suporte, que é um material que garante maior área superficial, estabilidade térmica, melhor performance nas reações catalíticas de interesse industrial ou ambiental. O método de refinamento Rietveld é empregado para refinamento de estruturas a partir de dados de difração de raios X ou de difração de nêutrons. Apesar de ser um método consolidado para interpretação de dados de difração de raios X em pós, somente nos últimos 10 anos o refinamento Rietveld passou a ser empregado em Catálise Heterogênea para resolver a estrutura de catalisadores multifásicos e quantificar estas fases, mas ainda assim seu uso tem sido limitado. O objetivo deste trabalho é aplicar o método de Rietveld em catalisadores multifásicos de cobre e cromo, que são utilizados na reação de hidrogenólise do glicerol, com o objetivo de obter dados cristalográficos. Para esse estudo cristalográfico, cromitas de cobre substituídas por alumínio de fórmula geral CuCr_2-xAl_xO₄ (x = 0 - 2,0), preparadas pelo método da combustão com ureia, tiveram seus difratogramas de raios X coletados com parâmetros adequados para a análise pelo método Rietveld. Utilizou-se dois programas: um para identificação de fases cristalográfica (X’pert Highscore^TM) e um outro para o refinamento das fases (GSAS^TM). Na maioria dos refinamentos, usou-se a função do tipo 1 (Shifted Chebyschev), com número de termos variando de 6 a 10 termos para o ajuste do background. Os refinamentos foram conduzidos, as sequências de parâmetros anotadas, e os resultados obtidos foram considerados satisfatórios quando os parâmetros de ajuste (c² próximos a 1 e Rf² menor que 5%). Todas as amostras apresentaram pelo menos 4 (quatro) fases cristalográficas distintas, a saber, tenorita (CuO), óxido de cromo (III) (Cr₂O₃), McConnellita (CuCrO₂), delafossita (CuAlO₂) e cromita de cobre (CuCr₂O₄). No caso da amostra com x = 2,0, observou-se que a fase alumina (Al₂O₃) e óxido de cobre. Estas fases foram quantificadas e tiveram seus parâmetros cristalográficos definidos. Com base nos resultados refinados, os tamanhos de cristalitos das respectivas fases foram determinados e a possibilidade de inserção do alumínio na rede das fases em substituição ao cromo foi investigada. Os dados foram correlacionados com a atividade catalítica na hidrogenólise do glicerol a 1,2-propanodiol.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 2356272 - ARTUR JOSE SANTOS MASCARENHAS
Interna - 1861434 - VALERIA CRISTINA FERNANDES
Interno - 2362069 - RAILDO ALVES FIUZA JUNIOR
Interna - 1299469 - LUCIANA ALMEIDA DA SILVA
Interna - 2494172 - LILIAN MARIA TOSTA SIMPLICIO RODRIGUES
Externa à Instituição - ADRIANE VIANA DO ROSARIO
Externo à Instituição - JOSÉ MARCOS SASAKI
Externa à Instituição - TEREZA SIMONNE MASCARENHAS SANTOS - UEFS