Banca de DEFESA: VANESSA DE JESUS FERREIRA

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : VANESSA DE JESUS FERREIRA
DATA : 01/03/2023
HORA: 08:00
LOCAL: Instituto de Química - webconferência
TÍTULO:

MICROEXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO EM FASE REVERSA PARA A DETERMINAÇÃO DE METAIS EM ÓLEO DIESEL E ÓLEOS VEGETAIS POR ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X POR DISPERSÃO DE ENERGIA

PALAVRAS-CHAVES:

Microextração líquido-líquido em fase reversa, óleos vegetais, óleo diesel, espectrometria de fluorescência de raios-X por dispersão de energia, pré-concentração, determinação de metais.

PÁGINAS: 96
RESUMO:

A espectrometria de fluorescência de raios-X (XRF) tem sido amplamente utilizada para determinação multielementar em uma ampla variedade de amostras. No entanto, quando a determinação da concentração de elementos traço  é necessária, procedimentos de separação e pré-concentração são frequentemente usados para a redução de interferências e aumento da sensibilidade. A microextração em fase líquida (LPME) é uma das técnicas de pré-tratamento mais conhecidas e aplicadas em diversos procedimentos para esse fim, devido à sua simplicidade, rapidez e facilidade de automação. As três principais categorias da LPME são: a microextração de gota única (SDME), a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e a microextração em fase líquida de fibra oca (HF-LPME). Neste trabalho, foram desenvolvidos dois métodos empregando a microextração líquido-líquido em fase reversa (RP-LLME) combinada com espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). O primeiro método baseou-se no uso da microextração líquido-líquido em fase reversa assistida por vortex (RP-VALLME) para a determinação de Cu, Mn, Ni e Pb em amostras de óleo diesel por EDXRF. Solução de ácido nítrico foi utilizada como fase de extração dos analitos da amostra orgânica. Após centrifugação, a fase aquosa foi colocada em um disco de papel de filtro para as determinações por EDXRF. As seguintes variáveis foram otimizadas: tipo de solução da fase de extração (HNO₃), concentração da fase de extração (0,075 mol L^-1), tempo de agitação (45 s) e volume da amostra (5.0 mL). Os limites de detecção e fatores de enriquecimento foram, respectivamente: 14 µg L^-1 e 34 (Cu), 8 µg L^-1 e 62 (Mn), 10 µg L^-1 e 59 (Ni), e 7 µg L^-1 e 64 (Pb). O desvio padrão relativo (RSD, %) do método (200 µg L^-1 e 400 µg L^-1) variou entre 2,1 e 6,4%. O procedimento proposto foi aplicado na determinação dos quatro analitos em amostras de óleo diesel. No segundo método, utilizou-se a RP-LLME dinâmica para o preparo de amostras de óleos vegetais comestíveis para posterior determinação de Cd, Cr, Mn e Ni por EDXRF. O procedimento de microextração baseou-se em um sistema no qual a amostra fluia pelo solvente extrator contido em uma câmara de extração para, então, a fase enriquecida ser depositada em papel de filtro e submetida à detecção. Tipo e concentração da solução extratora (HNO₃ 0,1 mol L^-1), fluxo da amostra (10,0 mL min ^-1) e tempo de extração (15 min) foram os parâmetros otimizados. Foram obtidos os seguintes limites de detecção e fatores de enriquecimento, respectivamente: 6 µg kg^-1 e 100 (Cd), 7 µg kg^-1 e 65 (Cr), 8 µg kg^-1 e 82 (Mn), e 11 µg kg^-1 e 74 (Ni). O método proposto foi aplicado para determinação dos analitos em amostras de óleos de soja, milho, girassol e canola. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Os métodos desenvolvidos apresentam-se como uma alternativa para a determinação dos elementos em amostras de óleos, devido às vantagens obtidas, como simplicidade, rapidez, pouca geração de resíduos, sensibilidade, e possibilidade de automação e miniaturização.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - ***.936.635-** - VALFREDO AZEVEDO LEMOS - UFBA
Interna - 2422743 - GISELE ANDRE BAPTISTA CANUTO
Interno - ***.936.635-** - VALFREDO AZEVEDO LEMOS - UFBA
Interna - 282814 - MARIA DAS GRACAS ANDRADE KORN
Interno - 1190574 - RODOLFO DE MELO MAGALHAES SANTANA
Externo ao Programa - 3897782 - ICARO THIAGO ANDRADE MOREIRA - UFBAExterno à Instituição - CLEBER GALVAO NOVAES - UESB
Externo à Instituição - ERIK GALVÃO PARANHOS DA SILVA - UESC-BA