A destilação alcoólica, uma das principais etapas produtivas da indústria sucroalcooleira, ainda apresenta resultados tímidos em termos de controle automático e otimização. Entretanto, abordagens de controle avançado nos traz boas perspectivas para melhorar a segurança, eficiência e produtividade nesse tipo de processo. Em especial, técnicas de controle preditivo, amplamente conhecido como MPC (Model Predictive Control) permitem a operação das colunas de destilação considerando as complexidade do sistema, tais como múltiplas entradas e saídas e inúmeros distúrbios que podem comprometer a qualidade dos produtos. Além disso, estratégias baseadas em compensadores de tempos mortos, tal como o Preditor de Smith filtrado (FSP), podem incorporar formulações que permitem ampliar a robustez do sistema de controle em malha fechada. Sob essa perspectiva, este trabalho apresenta a aplicação de uma estrutura avançada de controle em duas camadas. A primeira camada consiste em implementar um sistema de controle preditivo. Em particular, foram projetados o de horizonte infinito (IHMPC), o MIMO FSP e o DTCGPC, capazes de manter o processo de destilação alcoólica nas condições definidas como referência. Para a segunda camada,  foi desenvolvido um otimizador dinâmico em tempo real capaz de calcular mediante um modelo fidedigno os melhores pontos de operação do processo, considerando as condições econômicas e de produtividade. Para tanto, ainda foi desenvolvida uma plataforma computacional que permite a simulação avançada do sistema bem como seu comportamento dinâmico em um ambiente Software-in-the-Loop como forma de garantir a fidelidade dos resultados e propor a aplicação dessas estratégias em cenário real. OLE (Object Linking and Embedding) Automation integra os software Matlab e Aspen Hysys para simular cenários práticos do OPC (Open Platform Communications) comumente encontrados na indústria. Os controladores são avaliados, em cenários de simulação, a partir de índices de desempenho de controle (ITAE, ITSE, SSC) e o desempenho computacional de cada estratégia, como métrica quantitativa para comparação das estruturas propostas. Ademais, são comparados os desempenhos econômicos da camada de otimização com a estratégia clássica de controle PID ainda aplicada na indústria sucroalcooleira. Este estudo permitiu demonstrar que a otimização dinâmica associada a controladores preditivos ampliou a produção da coluna de destilação, mostrando-se mais robusta e estável face às abordagens comumente utilizadas no cenário atual das destilarias de etanol. Tendo em vista os benefícios particulares de cada estratégia, este trabalho visa propor soluções de controle variadas para diferentes cenários da indústria sucroalcooleira, a fim de manter uma produção mais eficiente, econômica e limpa. Além disso, pretende-se evoluir a aplicação prática de estratégias avançadas de controle que levem em consideração a estabilidade do sistema, a eficiência da produção e a robustez em malha fechada.