Banca de DEFESA: DAYARA VIRGÍNIA LINO ÁVILA
Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE : DAYARA VIRGÍNIA LINO ÁVILA
DATA : 31/07/2020
HORA: 09:00
LOCAL: Web conferência
TÍTULO:
Determinação da concentração total e frações biodisponíveis de constituintes inorgânicos em amostras de massas de modelar, tintas do tipo guache/têmperas e brinquedos plásticos empregando ferramentas quimiométricas e a espectrometria atômica
PALAVRAS-CHAVES:
Brinquedos; massas de modelar; tintas guache/têmperas; brinquedos plásticos; biodisponibilidade; ICP OES; ICP-MS; MSFIA-HG-AFS; Ferramentas Quimiométricas; Legislações.
PÁGINAS: 198
RESUMO:
Três trabalhos foram desenvolvidos como estratégias analíticas para análise de brinquedos, com a finalidade da determinação de constituintes inorgânicos em amostras de massas de modelar, tintas do tipo guache/têmperas e brinquedos plásticos, além da determinação da fração biodisponível dos elemento quimicos nestes brinquedos empregando a espectrometria atômica. No primeiro trabalho, foram aplicados planejamentos experimentais para otimizar as condições de decomposição das amostras assistidas por micro-ondas para análise de amostras de brinquedos. Métodos baseados em plasma acoplado indutivamente (ICP) foram utilizados para determinar as concentrações de 22 elementos em massas de modelar infantil. Os limites de quantificação obtidos variaram entre 0,30 mg kg-1 (Cu) e 0,54 g kg-1 (Ca) empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e entre 0,003 mg kg-1 (Cd, Co, S e V) e 0,26 mg kg-1 (Se) por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A avaliação da confiabilidade do método foi confirmada através da análise dos materiais de referência certificados de tecido de ostra (NIST 1566b), farinha de arroz (NIST 1568b), folha de pessegueiro (NIST 1547) e folha de tomateiro (NIST1573a), bem como aplicando testes de adição e recuperação em cinco níveis de concentração. As concentrações obtidas variaram entre <1,9 e 55,18 ± 2,38 mg kg-1 (Ba), <0,54 e 0,93 ± 0,24 g kg-1 (Ca), < 0,30 e 94,95 ± 3,62 mg kg-1 (Cu), < 0,14 e 13,48 ± 0,07 g kg-1 (K), < 0,003 e 15,24 ± 0,44 g kg-1 (Mg), <0,03 e 19,23 ± 1,17 g kg-1 (Na), <0,030 e 1,97 ± 0,06 g kg-1 (P), <0,10 e 8,22 ± 0,31 g kg-1 (S), <133 mg kg-1 e 11,04 ± 3,00 g kg-1 (Al) e de <0,53 mg kg-1 e 1,59 ± 0,30 g kg-1 (Fe), para os elementos determinados por ICP OES e entre <0,005 e 3,35 ± 0,75 mg kg-1 (V), < 0,03 e 9,33 ± 0,65 mg kg-1 (Cr), <0,03 e 0,650 ± 0,113 mg kg-1 (Co), <0,03 e 19,06 ± 4,92 mg kg-1 (Ni), <0,18 e 28,62 ± 3,64 mg kg-1 (Zn), <0,03 e 1,06 ± 0,21 mg kg-1 (As), <0,25 e 383,73 ± 18,89 mg kg-1 (Mn), <0,26 e 0,53 ± 0,04 mg kg-1 (Se), 0,91 ± 0,38 e 334,17 ± 37,52 mg kg-1 (Sr), <0,003 e 0,32 ± 0,06 mg kg-1 (Cd), <0,003 e 0,06 ± 0,02 mg kg-1 (Sb) e de <0,010 e 7,55 ± 0,86 mg kg-1 (Pb), para os elementos determinados por ICP-MS. No segundo trabalho, foi realizada a determinação das concentrações totais e das frações biodisponíveis de As e Sb em amostras de tintas infantis do tipo guache/têmperas utilizando a análise por injeção em fluxo multiseringa acoplada à espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos (MSFIA-HG-AFS). Para as determinações de As e Sb, as concentrações de NaBH4, KI e HCl, foram avaliadas como fatores. A otimização foi realizada através do planejamento Doehlert, tendo as intensidades de As e Sb totais como resposta múltipla. Os limites de quantificação foram de 14,38 ng g-1 para As e de 8,56 ng g-1 para Sb. Para a determinação das concentrações biodisponíveis os limites de quantificação foram de 16,21 ng g-1 para As e de 7,08 ng g-1 para Sb. A precisão e exatidão do método analítico foi confirmado através da análise dos materiais de referência certificados de argila (CRM 052, Loamy Clay 1, Sigma Aldrich, USA), e de água de rio (River Water, SLRS-4, National Research Council, Canadá) e através de testes de adição e recuperação. O método analítico foi aplicado em vinte amostras de tintas do tipo guache/têmperas, em que as concentrações de As variaram entre < LoQ (< 14 ng g-1) e 136,0 ± 1,1 ng g-1, e as concentrações de Sb variaram entre < LoQ (< 8,6 ng g-1) e 74,0 ± 5,4 ng g-1. Para a determinação das frações biodisponíveis, o procedimento foi aplicado em oito amostras de tintas, em que para todas as amostras as concentrações de As (<16,2 ng g-1) e Sb (<7,1 ng g-1) ficaram abaixo do LoQ. Por fim, no terceiro trabalho, foi empregado um planejamento Doehlert para a otimização das condições de decomposição das amostras assistidas por micro-ondas e determinação por ICP OES para as concentrações de Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni e Pb e a análise por MSFIA-HG-AFS para a determinação das concentrações de As e Sb em amostras de brinquedos plásticos. O procedimento foi validado através da análise do CRM de argila (CRM 052, Loamy clay) e através de testes de adição e recuperação. Os limites de quantificação (LoQ) variaram entre 0,03 mg kg-1 (Cd e Mn) e 0,7 mg kg-1 (Sb). As concentrações encontradas variaram entre < LoQ (0,3 mg kg-1) para As; 0,21 ± 0,01 e 0,71 ± 0,04 mg kg-1 para Cd; 0,15 ± 0,02 e 1,16 ± 0,02 mg kg-1 para Co; 0,37 ± 0,03 e 9,42 ± 0,20 mg kg-1 para Cr; 1,67 ± 0,11 e 26,44 ± 0,28 mg kg-1 para Cu; 0,51 ± 0,04 e 21,18 ± 0,36 mg kg-1 para Mn; 0,56 ± 0,06 e 2,90 ± 0,15 mg kg-1 para Ni; 0,46 ± 0,10 e 37,46 ± 3,00 mg kg-1 para Pb; 0,84 ± 0,06 e 32,81 ± 2,04 mg kg-1 para Sb.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1698441 - RENNAN GEOVANNY OLIVEIRA ARAUJO
Interno - 1303987 - MARIA ELISABETE MACHADO
Interno - 268481 - SERGIO LUIS COSTA FERREIRA
Interno - 2297184 - AMALIA GEIZA GAMA PESSOA
Interno - 2721446 - DANIELE CRISTINA MUNIZ BATISTA DOS SANTOS
Interno - 282814 - MARIA DAS GRACAS ANDRADE KORN
Externo à Instituição - VICTOR CERDÀ MARTÍN
Externo à Instituição - EDUARDO SIDINEI CHAVES - UFSC
Externo à Instituição - LETÍCIA MALTA COSTA - UFMG
Externo à Instituição - ADRIANO DE ARAÚJO GOMES - UFRGS